己內(nèi)酰胺主要是合成聚酰胺6纖維和工程塑料的單體，也用于生產(chǎn)L-賴氨酸，是一種重要的石油化工產(chǎn)品。己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的工藝路線長、流程復(fù)雜，目前世界各國對己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝的研究都把精力放在縮短工藝路線、改造和優(yōu)化反應(yīng)器和分離設(shè)備、簡化流程、減少副產(chǎn)物硫酸銨產(chǎn)量、減少環(huán)境污染上，實現(xiàn)節(jié)能降耗和減排。

酰胺化液是甲苯法產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝中酰胺化反應(yīng)后的反應(yīng)液，為輕-重兩相混合液，酰胺化反應(yīng)后下一步是酰胺化液中的重相和環(huán)己酮肟溶液進行重排反應(yīng)。由于酰胺化液含有輕相分，并且輕相分含量隨機波動，使得進入重拍反應(yīng)器的重組分流量不斷變化，為了控制重排反應(yīng)的質(zhì)量和反應(yīng)平穩(wěn)，提高重排反應(yīng)的選擇性和收率，酰胺化液輕-重相必須分離，使其重相參與重排反應(yīng)。

酰胺化液采用傳統(tǒng)的靜置分離方法，分離時間長，需30min左右，在70℃左右的高溫容易發(fā)生環(huán)己烷羧酸和硫酸、三氧化硫的磺化副反應(yīng)，產(chǎn)生磺化副產(chǎn)物，增加了環(huán)己烷羧酸的損失，停留時間長會產(chǎn)生更多的磺化副產(chǎn)物，同時靜置分離流程廠、設(shè)備多、投資大且分離效果不好。酰胺化液的輕-重相兩相分離是甲苯法產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝的技術(shù)關(guān)鍵和難題。

離心萃取分離是借助離心力場實現(xiàn)液-液兩相的接觸傳質(zhì)和相分離，具有結(jié)構(gòu)緊湊、處理能力大、運轉(zhuǎn)平穩(wěn)、功耗低、清洗維護方便等特點。由于離心力通常可達重力的幾百倍，所以特別適合處理兩相密度差小、黏度大和易乳化的體系，如在重力分相的分離中要求兩相密度差大于0.1g/cm3，而在離心萃取分離機中，兩相密度差可以小至0.01g/cm3。自離心萃取分離機問世以來，發(fā)展迅速，許多國家已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥、冶金、廢水處理、石油化工和核燃料后處理等領(lǐng)域。我國從1963年開始環(huán)隙式離心萃取機的研究，到20世紀80年代，試制了小型單級的環(huán)隙式離心萃取機。清華大學(xué)、合肥通用機械研究所等單位在原子能、廢水處理和濕法冶金等領(lǐng)域開展了環(huán)隙式離心萃取的工業(yè)應(yīng)用研究，并在有色冶金中得到成功應(yīng)用。但近幾年，我國離心萃取技術(shù)的研究一直未有大的進展，與國外的差距逐漸拉大，如國內(nèi)在離心萃取技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用研究方面尚不充分和系統(tǒng)，應(yīng)用領(lǐng)域有限，遠不能滿足社會和工業(yè)發(fā)展的需求。

本文采用離心萃取分離技術(shù)對酰胺化液輕-重相進行分離，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的難題，可大大縮短酰胺化液的分離時間，減少磺化副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高裝置的收率。

一、離心萃取分離原理

離心萃取分離機集混合與分離于一體，結(jié)構(gòu)緊湊。當密度不同、互不相溶的兩相液體分別從兩個進料口進入環(huán)隙后，依靠高速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)筒的帶動以及液層間的摩擦，在環(huán)隙內(nèi)實現(xiàn)劇烈而均勻的混合，萃取傳質(zhì)過程因此加快。當高速旋轉(zhuǎn)的混合液向下流動碰到固定葉片后，從轉(zhuǎn)筒底部的混合相口進入轉(zhuǎn)筒。混合液在離心力作用下分相，重相被甩到轉(zhuǎn)筒外緣聚集到轉(zhuǎn)筒壁外，通過靠近轉(zhuǎn)筒壁的垂直孔道經(jīng)重相堰流入重相收集室，從重相出口流出。輕相被擠向轉(zhuǎn)筒內(nèi)側(cè)，經(jīng)輕相堰和水平通道流入輕相收集室，從輕相出口流出。

二、實驗部分

2.1 物料性質(zhì)

酰胺化液由環(huán)己酮肟、環(huán)己烷羧酸、苯甲酸、SO3、H2SO4、亞硝基硫酸、正己烷、己內(nèi)酰胺、副產(chǎn)物和六氫苯甲酰胺等組成，流量為20m3/h，在重力靜止沉降條件下，可分成存在輕-重界面的不相溶兩部分。酰胺化液中輕相主要為環(huán)己烷羧酸、正己烷，體積含量占酰胺化液總流量的15%～25%，在上述范圍內(nèi)是隨機波動的。

2.2 離心萃取分離機

萃取離心分離機在本工業(yè)應(yīng)用中只起到分離作用，因此，設(shè)置一個進口和兩個出口。離心萃取分離機混合區(qū)出來的混合液進入澄清區(qū)中進行分離，澄清區(qū)為高速旋轉(zhuǎn)的圓筒。為了能帶動混合液與澄清區(qū)同步旋轉(zhuǎn)，防止混合液在圓筒內(nèi)打滑，圓筒內(nèi)設(shè)置了4塊徑向葉片。

2.3 工藝流程

裝置包括酰胺化反應(yīng)器、重排反應(yīng)器、離心萃取分離器、水解反應(yīng)器等。由酰胺化反應(yīng)器出口來的酰胺化液經(jīng)離心萃取分離器入口進入離心萃取分離器。液體進入離心萃取分離器后在高速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)筒作用下分成重相和輕相，重相從離心萃取分離器重相出口出去，通過重排反應(yīng)器入口的混合器與胺肟化反應(yīng)器出來的環(huán)己酮肟混合后進入重排反應(yīng)器進行重排反應(yīng)器。輕相從離心萃取分離器輕相出口出去到水解反應(yīng)器回收溶劑。

2.4 分析方法

酰胺化液中輕相含量采用在量筒中密閉靜止40min，讀取分層后輕-重相體積的方法確定。

三、結(jié)果與討論

3.1 轉(zhuǎn)速對相同夾帶的影響

按照正常酰胺化液流量20m3/h，改變轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速，進行連續(xù)24h試驗，考察轉(zhuǎn)速對分離性能的影響。可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的提高，相間夾帶越來越少；當轉(zhuǎn)速為900r/min時，分離效果好，此時，分離后重相中輕相的體積分數(shù)只有0.2%，分離后輕相中重相的體積分數(shù)只有0.26%；隨著轉(zhuǎn)速的再增加，分離性能惡化。這是因為：轉(zhuǎn)速較低時，離心力小，所以分離效果差；隨著轉(zhuǎn)速的加大，離心力增大，分離效果較好；但轉(zhuǎn)速增大到一定程度后，再增大轉(zhuǎn)速，會造成輕、重相之間的乳化加劇，給分離造成困難，分離性能反而惡化。

3.2 進口流量對相間夾帶的影響

轉(zhuǎn)速為900r/min，改變離心萃取分離機的酰胺化液流量，進行連續(xù)24h實驗。可以看出，隨著酰胺化液流量的提高，分離性能變差，酰胺化液流量超過20m3/h后，分離性能急劇惡化。這是因為，在低流量下，流體在設(shè)備內(nèi)的停留時間長，重相向壁面、輕相向中心的遷移時間長，因此分離效果好；隨著流量的增大，流體在設(shè)備內(nèi)的停留時間變短，流體來不及分離就流出了設(shè)備，造成分離性能惡化。酰胺化液流量在20m3/h以下，分離后重相中輕相的體積分數(shù)小于0.2%，具有較高的分離性能。

3.3 轉(zhuǎn)速對處理能力的影響

研究設(shè)備轉(zhuǎn)速對處理能力的影響，有助于了解離心萃取分離機的水力學(xué)性能，找到提高處理能力的途徑。將不同轉(zhuǎn)速的處理能力作為縱坐標，轉(zhuǎn)速作為橫坐標，可作出兩者的關(guān)系曲線。可以看出，轉(zhuǎn)速和處理能力基本成線性關(guān)系，即轉(zhuǎn)速越高，處理能力越大。所以，提高轉(zhuǎn)速可提高設(shè)備分離兩相混合液的能力，從而使設(shè)備的處理能力提高。

3.4 進口流量對設(shè)備能耗的影響

能耗是評定設(shè)備性能的一個重要指標，因此，有必要對離心萃取分離機的能量損耗規(guī)律進行研究，得到降低其能量耗損的理論依據(jù)，以便對其進行結(jié)構(gòu)改造、升級，從而可以提高其能源利用率。轉(zhuǎn)速為900r/min，改變離心萃取分離機的酰胺化液流量，進行連續(xù)24h實驗。可以看出，隨著酰胺化液流量的提高，設(shè)備的能耗增加，能耗和流量基本呈正比關(guān)系。這是因為，離心萃取分離機是借助外加能力進行萃取傳質(zhì)操作的，處理量增大就要求輸入大的能量，否則，會造成分離效果差而影響操作。

3.5 分離效果對比

離心萃取分離機從2009年10月份開始運行，運行比較平穩(wěn)，震動值為1.3mm/s，噪聲小。輕、重相互相夾帶小，都小于0.3%，達到了預(yù)期效果。離心萃取分離機應(yīng)用于酰胺化液分離是可行的，并且分離時間短，可有效減少環(huán)己烷羧酸和硫酸、三氧化硫發(fā)生磺化副反應(yīng)的機會，降低了磺化副產(chǎn)物的生成。

四、結(jié)語

（1）離心萃取分離是一種新型的液-液分離技術(shù)，具有結(jié)構(gòu)緊湊、處理能力大等特點，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。

（2）實驗表明，相同轉(zhuǎn)速下，隨著流量的提高，分離性能變差，設(shè)備的能耗增加；轉(zhuǎn)速和處理能力基本呈線性關(guān)系。

（3）工業(yè)運行表明，離心萃取分離機應(yīng)用于酰胺化液分離是可行的，對于減少副產(chǎn)物生成和提高裝置收率具有重要意義。